مقدمه
برنج پس از گندم یکی از پرمصرف ترین انواع غلات در سطح جهان به ویژه کشورهای آسیایی به شمار می رود و به طور نسبی 70 درصد از کالری مورد نیاز روزانه افراد را تامین می کند. بررسی های سازمان بهداشت جهانی نشان داده است که در سال های اخیر، استفاده از برنج در سرتاسر جهان افزایش یافته است. با گسترش محبوبیت و تجارت برنج امنیت، سلامت و کیفیت برنج و محصولات فرآوری شده آن به نگرانی عمده سازمان های جهانی تبدیل شده است. در کشور ایران نیز این محصول به عنوان دومین ماده غذایی پرمصرف به شمار می آید. در تجارت مواد غذایی، بهداشت و سلامت فرآورده های غذایی دارای اهمیت بسیاری است و از نظر آلودگی به انواع آلاینده ها باید مورد ارزیابی قرار گیرد.
در این پژوهش قصد داریم دو روش هضم اسیدی و خشک برای آماده سازی نمونه برنج به منظور آزمون فلزات سرب و کادمیوم با دستگاه جذب اتمی بررسی نماییم.
مواد و روش ها
به منظور بررسی و مقایسه میزان عناصر فلزات سنگین سرب و کادمیوم در نمونه برنج، 45 نمونه برنج از سطح عرضه بازار در سال 1401 به صورت تصادفی تهیه و به آزمایشگاه منتقل شد.
روش هضم سرب و کادمیوم به روش اسیدی
به منظور ارزیابی و مقایسه دو روش هضم در سنجش فلزات سنگین در نمونه برنج، ابتدا نمونه برنج از سطح عرضه تهیه شد.سپس از برنج مورد نظر مقدار تقریبی 20 گرم نمونه در دمای 60 درجه سانتی گراد به مدت 24 ساعت در داخل آون و سپس داخل دسیکاتور قرار داده شد. این عمل چندین بار تکرار می شود تا نمونه برنج به وزن ثابت برسد.
روش هضم سرب و کادمیوم به روش خشک
ابتدا از نمونه برنج تهیه شده از سطح عرضه، مقدار تقریبی 20 گرم وزن و به مدت 24 ساعت در دمای 60 درجه سانتی گراد قرار گرفت تا خشک شود و سپس داخل دسیکاتور قرار داده شد. این عمل چندین بار تکرار می شود تا نمونه برنج به وزن ثابت برسد.
روش آماده سازی
تمام ظروف آزمایشگاهی به منظور رفع آلودگی احتمالی، با اسید شسته و با آب دیونیزه آبکشی و در آون خشک شدند.
مشخصات و روش کار با دستگاه جذب اتمی
دستگاه جذب اتمی مورد استفاده قرار گرفت و برنامه موبوط به عنصر مورد نظر از بین برنامه های موجود انتخاب و شرایط دستگاه برای هر یک از عناصر تنظیم شد. به منظور تهیه نمونه های مادر و استانداردهای کاری سرب با غلظت های (10، 20، 30 و 40 ppb) همچنین برای تهیه نمونه های مادر و استانداردهای کاری کادمیوم با غلظت های (1، 2 و 3ppb) از غلظت های توصیه شده در دستورالعمل دستگاه استفاده شد.
خلاصه اطلاعات مربوط به بخش های تنظیمی دستگاه در جدول (1) ذکر شده است.
صحه گذاری
به منظور صحه گذاری روش آزمون، از روش اسپایک مواد مرجع تایید شده به منظور تعیین درصد بازیابی استفاده شد. همچنین برای راستی آزمایی نتایج حاصل از دستگاه کوره جذب اتمی گرافیتی، حد تشخیص و حد کمی شده و میزان خطی بودن منحنی های کالیبراسیون به دست آمده مورد ارزیابی قرار گرفت. تصدیق و صحه گذاری روش های آزمون براساس ایزو 15189 انجام شده است.
تعیین درصد بازیابی سرب و کادمیوم
برای به دست آوردن درصد بازیابی، براساس روش استاندارد ISIRI 9266، سطوح مختلف از آنالیت ها قبل از عمل هضم اسیدی و هضم خشک به صورت جداگانه روی ماتریکس نمونه اسپایک شدند.
به دست آوردن حد تشخیص و حد کمی شدن
بر اساس الزامات 17025 و ایزو 15189 یکی از ویژگی های عملکردی روش ها هنگام تصدیق یا صحه گذاری، روش آزمون تعیین حد تشخیص (LOD) و حد تعیین کمی شدن (LOQ) است.
حد تشخیص و یا حد پایین تشخیص (LOD) به کمترین مقدار ماده ای گفته می شود که آنالیت از صفر یا بلانک قابل تشخیص باشد. تمایز بین حد تشخیص دستگاه و حد تشخیص آزمون ضروری است. حد تشخیص دستگاه می تواند بر اساس واکنشگر بلانکی که به طور مستقیم به دستگاه معرفی می شود، تعیین شود.
برای توضیحات بیشتر و دقیق تر این مقاله در شماره 48 «فصلنامه تخصصی دانش آزمایشگاهی ایران»، زمستان 1403 منتشر شده است.
منبع : http://ijlk.ir